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热微接触印刷制备酚醛树脂微纳米图案

• 表面精细图案是指在至少一维的方向上生成纳 米级的规则表面结构，利用聚合物的热化学性质实 现微纳米精细图案化的方法，已经引起了越来越广 泛的关注．这样的技术包括利用激光产热的扫描刻 蚀和利用原子力显微镜(AFM)针尖的扫描探针刻 蚀等．最近，Cacialli等同利用固定在AFM上的 Wollaston金属线的铂．铑丝，通过将金属丝加热后 在聚合物表面进行扫描，实现了电致发光聚合物聚 对苯撑乙烯精细图案的制备．研究人员控制合适的 温度和金属丝的扫描速率，得到聚合物图案的分辨率可以达到28 nm．热化学图案化是一类通用、灵活 的制备工艺，利用热敏性聚合物的基团受热容易发 生交联、降解、移去和转化的性质，来制备精细的微 纳米结构，有望实现在微流控、微电子学、光子学、化 学传感和生物技术等方面的应用．

  酚醛树脂是最早实现工业化的合成树脂，是 由酚类化合物与醛类化合物经缩聚反应制得的，其 中，最常见的是由苯酚和甲醛缩聚而成的酚醛树脂， 简称pF．酚醛树脂由于价格低廉，并且改性后有许多优良的性能，比如耐烧蚀、高硬度、阻燃性、尺寸稳定性以及耐有机溶剂等，在汽车、电子以及航天工业等领域中广泛用作隔热材料、电绝缘材料、模塑料和胶黏剂等．曹维孝等公开了两类涂布型热敏计算机直接制版方法：感热层由成膜物质、红外激光染料、热产酸剂和交联剂组成，酚醛树脂、对甲基酚醛树脂、羟甲基酚醛树脂和相应的羧基衍生物、羧甲基衍生物、磺酸基衍生物等组成成膜物质；在红外激光的扫描下，感热层中的激光染料吸收红外光的能量并转变成热，在热的作用下，产酸剂受热产生H+，在H+的催化下，成膜物质发生交联或分解；这样，经过扫描和未经过扫描的部分经过显影后，就形成了清晰的图像．利用同样的工艺，洪啸吟等利用线性甲基酚醛树脂研制了一种可以正负互用的水型化学增幅抗蚀剂。

  1实验部分

  1．1试剂与仪器

  线性热塑型PF，电子级，由连云港九盛化工厂 提供．交联剂2，4，6．三【双(甲氧基甲基)氨基】—1，3，5． 三嗪(98．0％)和产酸剂二苯基碘翁六氟磷酸盐 (97．0％)均购自日本东京化成工业株式会社．乙醇、 乙二醇甲醚和二甲基甲酰胺均为分析纯，购自国 药集团化学试剂有限公司．浓H2SO,(98％)和H20： (30％)均购自北京化工厂．Sylgard．184型PDMS购自美国Dow Coming公司．水为二次蒸馏水．

  电子天平为上海精密科学仪器有限公司生产的 JA2003N型电磁平衡式电子天平(读数精度为lSC一1B型匀胶台．热台为北京创威纳科技有限公司 生产的BP．2B型烘胶台．样品的微观结构采用日本 电子株式会社(JEOL)生产的JSM一7401型扫描电 子显微镜(SEM)观察．静态接触角测试采用德国 Dataphysics仪器股份有限公司生产的OCA20型接 触角测量仪在25℃下测定。

  1．2热微接触印刷制备PF微纳米图案

  PDMS弹性印章置于热台(温度T=120 oc)上， 带有图案的一面朝上．加热的PDMS与旋涂有PF 混合物的si片正面接触，接触时间为10 S．热微接 触后的si片取下后放在乙醇溶液中清洗10一15 S，以除去未发生交联的PF混合物．

  2结果与讨论

  线性热蠼型PF，需要加入固化剂后进一步反 应，才能交联固化形成三维的网络结构．常用的固化 剂有多聚甲醛、三聚氰胺、六亚甲基四胺等．一般认 为，使用六亚甲基四胺固化热塑型酚醛树脂时，在交 联分子中会生成一些亚甲基键和亚氨基键，固化后 树脂的性能能够满足许多使用要求。

  3结论

  利用热微接触印刷的方法，结合PDMS印章，成功地得到了热交联聚合物线性热塑型酚醛树脂的微纳米结构．我们分别用SEM和接触角测量仪对样品的结构和浸润性进行了表征．结果表明：微纳米图案的最小尺度能够接近100nln，并且制备的精细结构能够调节样品表面的浸润性．Hot IxCP无需利用电场和导电的基底，是一种简单、快速和低成本的制备微纳米图案的方法．这种新的软刻蚀技术，不仅仅适用于热交联的聚合物体系，对于通过热量能够引起化学变化的无机或是有机体系都可以适用，在自组装体系、数据存储和生物技术等方面有潜在的应用。

   

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