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水性印刷纸张上光油用乳液的合成及性能

• 对纸品上光或过油，是为了使印刷品达到美化和耐用效果。目前流行的纸品上光油有：紫外光固化型、溶剂型和水性型三种。紫外光固化上光油效果好，但成本高，大面积推广受到一定限制；我国使用最多是溶剂型上光油，其最大的缺点是使用时挥发出大量有机溶剂，严重污染环境，影响人们的身体健康；水性上光油是20世纪90年代发展起来的环保型产品，具有成本低、无毒无污染等优点，特别适于包括食品、烟酒、扑克牌、儿童玩具、书刊等各类印刷包装产品。

  目前我国大陆使用的水性上光油大部分来自日本或台湾省，主要是双组分水性聚氨酯上光油和丙烯酸酯系共聚乳液上光油，价格昂贵，品种少，不能满足环保和市场需求。武汉大学化学化工研究所研究成功新型WDC一2水性上光油，福建洪洋集团有限公司研制成功环保型水性上光涂料系列产品¨J。目前开发的水性上光油光泽和耐水、耐磨性不如溶剂型产品，在应用上受到较大的限制。因此，研制开发性能优良的新型水性上光油，具有广阔的发展前景。

  本研究通过种子乳液聚合法，选择合适的功能单体进行乳液粒子设计，合成了硬核软壳的苯丙乳液，用作纸张上光油，具有较好的光泽和耐水、耐磨性能。

  1 实验部分

  1．1主要原料

  聚合单体：苯乙烯(St)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸B一羟乙酯(HMEA)、衣康酸(IA)，均为化学纯；

  乳化剂：十二烷基硫酸钠(SDS)、聚乙二醇辛基苯基醚(OP一10)，均为化学纯；

  引发剂：过硫酸铵(APS)；

  pH缓冲剂(或调节剂)：碳酸氢钠、浓氨水，均为分析纯；

  上光油助剂：微晶蜡、乙二醇单甲醚，均为分析纯。

  1．2聚合物乳液的制备

  核的聚合：在装有电动搅拌器、滴液装置、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入部分计量的乳化剂和水、全部的缓冲剂，恒温水浴加热，快速搅拌使其充分溶解，缓慢加入混合均匀的核单体，乳化20 min，升温至一定温度，以一定速度加入约1／3的引发剂溶液，片刻乳液呈蓝相，待反应至无回流后(约0．5 h)，再保温0．5 h，制得种子乳液。

  壳的聚合：在一定温度下，同时往种子乳液中滴加预乳化的壳单体及剩余引发剂溶液，滴加速度控制在反应瓶壁始终无明显回流、反应温度保持恒定、体系保持蓝相为宜。加料结束后保温15 min，升温至90℃熟化0．5 h，降温出料。

  1．3上光油的制备

  取所制得乳液水浴加热至60℃，恒温，高速搅拌下滴加氨水溶液(1：1)，调节pH值至7～8，降温，添加少量成膜助剂乙二醇单甲醚、滑爽剂微晶蜡，即得白色半透明状的水性上光油。

  1．4乳液及胶膜性能测试表征

  (1)差热分析(DSC)：准确称取定量恒质量胶膜，于美国PE公司产的DTA一1700差热分析仪上做差热分析，扫描方式为0—100℃，升温速率为10℃／min；

  (2)乳液黏度：用ND一8S型数字式黏度计于25℃下测定，乳液用64转子测定，上光油用44转子测定；

  (3)涂膜硬度和附着力：分别用QBY型摆杆漆膜硬度计和QFD型漆膜附着力试验机测定；上光油的附着力采用胶带纸法测定涂膜不被粘下来或纸破坏涂层仍黏着纸者为合格；

  (4)固含量：按GB／T1725--1979(88)测定，使用101型电热恒温干燥箱；

  (5)耐水性：按GB／T1733--1993测定；

  (6)光泽：用KGZ一1型智能化光泽仪按GB／T9754--1988测定；

  (7)相对分子质量及其分布：用ALC一244型凝胶渗透色谱仪(GPC)测定聚合物胶膜的相对分子质量及其分布。

  (8)乳液粒径及其分布：使用Autosizer Lo—C自动粒径仪表征聚合物粒子的粒径和多分散性，散射角90°，试样质量分数为0．015％～0．020％。

  2结果与讨论

  2．1单体与水的体积比(相比)对预乳化液的影响

  胶膜的光泽除受单体种类和组成影响外，增加单体含量，降低乳液粒径均有利于提高其光泽。在预乳化种子乳液聚合中，增大壳单体预乳化液的相比是提高乳液固含量的有效途经，而单体预乳化液液珠大小及黏度等对聚合过程及乳液性能，尤其是乳胶粒径有较大的影响。为此，本文探讨了在预乳化过程中能保持较小乳液粒径的最大相比值。

  2．2聚合单体的选择及软硬单体用量的确定

  制备水性上光油的关键技术是解决胶膜耐水性、光泽与粘结强度之间的平衡关系。由于上光油承担着保护与美化的双重作用，因此要求乳液聚合物具有较强的粘结强度，干燥后又应有较大的丰满度和较好的耐磨性，具备低温不发脆龟裂、高温不发粘的特性。

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